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色谱仪的维护与保养常见问题(一)
  • 发布日期:2020-11-03      浏览次数:97
    •     我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念,维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据 ,影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:

        1.易损件清理更换不及时;

        2.硬件使用不科学;

        3.仪器本身选购及配置不当;

        ※各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别ji大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。

        分别就气相色谱仪气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护:

      YL6500GC气相色谱仪

        部分:气相色谱仪

        在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工作者的基本功,但是,至少有一半的问题与之相关。

        问题1:漏气

        进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。

        问题2:固定位置不准:

        这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时,一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。

        问题3:清理更换不及时:

        这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染,如,进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。

        对策:

        定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是特别好的处理方法。我觉得,特别i好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同流量,同柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。

        例 1 : 装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。

        例 2: 流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。

        例 3 : 流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗把检测器和进样口都处理一下,毕竟耗时间的是降温升温。

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