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说一说液相色谱仪的检定规程
  • 发布日期:2020-07-24      浏览次数:106
    •      液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
        1)泵流量误差检定中,新规程增加了不同温度下流动相密度的折算公式,引入了温度校正系数(0.00093g/cm3·℃-1),减小了由温度变化引起的误差。但甲醇具有一定挥发性,所以每次收集完流动相,应迅速盖上瓶塞及时称重,且三次计时和收集流出液应配合熟练,尽量降低人为误差对泵流量稳定性的影响。
        2)基线稳定性是仪器性能好坏的一项重要指标,液相色谱仪系统中若有未被排出的气泡则会引起谱带展宽,干扰检测器正常工作,影响基线稳定,使噪声偏大,因此在运行检定之前应先充分脱气,并用流动相冲洗泵和检测器。
        3)新规程中所有检测器的性能检定均使用100%甲醇作为流动相。色谱级甲醇是实验室中易得的常用试剂,针对多个检测器串联的仪器使用相同的流动相可避免在切换检测器进行检定时重新脱气、冲洗系统,大大缩短了检定时间。
        4)原JJG705-2002中荧光检测器和示差折光率检测器在检定时分别选用的标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液和丙三醇/水溶液,但在检定过程中发现这两种标准物质的峰型较差,不可避免存在裂峰,且经常伴有一些杂峰难以区分,重现性较差,给检定带来一定困难。荧光检测器是利用化合物具有光致发光性质,受紫外光激发,能发射比激发波长较长的荧光对组分进行检测,因此需要化合物中具有能够产生荧光的不饱和共轭键,新规程采用萘-甲醇溶液标准物质出峰利落,且对称性较好,可达到良好的分析效果。
     
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