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气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
  • 发布日期:2020-04-10      浏览次数:218
    • 一、目的与要求:

      1、掌握有机氯农药残留量的测定方法

      2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。

      二、原理:

      气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器,显示色谱峰,与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。

      三、试剂与仪器:

      1、试剂

      (1)丙酮重蒸

      (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常.

      (3)无水硫酸钠(AB),550℃灼烧4小时。

      (4)内标溶液,以环氧七氯为内标:称环氧七氯0.0100克以上,用少许丙酮溶解,用石油醚定容至100毫升。

      (5)农药的标准溶液:

      λ分另Jj称取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-DDT标准样品

      各0.01克用少量丙酮溶解后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)称A液。

      B、精密吸取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,

      β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容为B液,δ-666,γ-666,B液浓度为(0.5ug/ml),6-666B液浓度为(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml),

      c、配制几种不同浓度应用的标准C液。

      分别取8种B液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5个100毫升容量瓶内,分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。

      2、仪器

      气相比色谱仪,电子捕获检定器。

      色谱柱长1.2米,内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。

      柱体Chromosorbw 80-100目

      柱温190℃,载气高纯N2

      检测温度210℃,载气流40ml/分

      汽化温度210℃。

      YL6500GC气相色谱仪

      YL6500GC气相色谱仪

      四、高脂样品的提取:

      (1)消化:

      称取均样10克于200毫升园底瓶中,加入35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒),直到样品完全溶解为止,溶液呈紫红色液体,冷却,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液发热仍需冷却。

      (2)抽提:

      用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,合并萃取液,通过无水硫酸钠柱子,抽提液全量为100。

      (3)净化:

      将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升浓硫酸(酸:石油醚=1:l0),轻轻振摇,静置分层(放置过夜),然后放掉下层酸液,重复1-2次,加2%硫酸钠40,30,30毫升洗至中性,加入无水硫酸钠5克,定容至l00毫升,并加入内标环氧七氯lOml,进入气相色谱仪进行测定。

      (4)测定

      a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666,β-666,γ-666,δ-666,环氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。

      b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间,使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内,并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。

      计算:

      农药残留含量PPm。

      按下式用内标校正。

      残留量:

      PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`)X (WO/CO`)

      H/H`:样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。

      HO/HO:标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·

      C/W:注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug/m1)和样品的重量。

      WO/CO,:样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度(ug/ml)。

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