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实验室中气相色谱一质谱联用仪常见故障解析(二)
  • 发布日期:2019-09-23      浏览次数:1389
    • 3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

        4.故障现象:噪音过多

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b.供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

      气体分析仪(YL6500气相色谱仪)

        与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

        1.故障现象:出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法:

        a.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

        b.检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

        2.故障现象:保留时间不稳定

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

        b.进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

        c.载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

        3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

        b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度,使之与升温程序的终温一致;

        c.气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

        4.故障现象:峰拖尾

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

        b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

        c.载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

        d.衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

        5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

        b.色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

        c.质普仪调谐未达到zui jia状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        6.故障现象:同位素比例不正确

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.质谱仪的质址标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        b.质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

        c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        7.故障现象:分广离广峰太弱

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;

        b.化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

        8.故障现象:质谱图中同位素峰丢失

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        b.质谱仪调谐未达到zui jia状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        d.检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

        e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

        9.故障现象:质谱的重现性不好

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b.离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

        c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

        d.质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        e.质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        f.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        10.故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

        b.载气质量有问题,排除方法是更换载气;

        c.样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

        11.故障现象:总离子流色谱图逐渐升高

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子;

        b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        12.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

        b.吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

        13.故障现象:色谱峰过宽

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

        b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

        c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

      ------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问

     
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